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那些要素可影響高溫差熱分析儀的使用
發(fā)布日期:2018-10-24      瀏覽次數(shù):3949
   那些要素可影響高溫差熱分析儀的使用
  高溫差熱分析儀操作簡單,但在實際工作中往往發(fā)現(xiàn)同一試樣在不同儀器上測量,或不同的人在同一儀器上測量,所得到的差熱曲線結(jié)果有差異。峰的高溫度、形狀、面積和峰值大小都會發(fā)生一定變化。其主要原因是因為熱量與許多因素有關(guān),傳熱情況比較復雜所造成的。雖然影響因素很多,但只要嚴格控制某種條件,仍可獲得較好的重現(xiàn)性。
  影響高溫差熱分析儀差熱分析的主要因素包括:
  1.氣氛和壓力的選擇
  氣氛和壓力可以影響樣品化學反應和物理變化的平衡溫度、峰形。因此,必須根據(jù)樣品的性質(zhì)選擇適當?shù)臍夥蘸蛪毫Γ械臉悠芬籽趸?,可以通入N2、Ne等惰性氣體。
  2.升溫速率的影響和選擇
  升溫速率不僅影響峰溫的位置,而且影響峰面積的大小,一般來說,在較快的升溫速率下峰面積變大,峰變尖銳。但是快的升溫速率使試樣分解偏離平衡條件的程度也大,因而易使基線漂移。更主要的可能導致相鄰兩個峰重疊,分辨力下降。較慢的升溫速率,基線漂移小,使體系接近平衡條件,得到寬而淺的峰,也能使相鄰兩峰更好地分離,因而分辨力高。但測定時間長,需要儀器的靈敏度高。一般情況下選擇10℃/min-15℃/min為宜。
  3.試樣的預處理及用量
  試樣用量大,易使相鄰兩峰重疊,降低了分辨力。一般盡可能減少用量,多大至毫克。樣品的顆粒度在100目-200目左右,顆粒小可以改善導熱條件,但太細可能會破壞樣品的結(jié)晶度。對易分解產(chǎn)生氣體的樣品,顆粒應大一些。參比物的顆粒、裝填情況及緊密程度應與試樣一致,以減少基線的漂移。
  4.參比物的選擇
  要獲得平穩(wěn)的基線,參比物的選擇很重要。要求參比物在加熱或冷卻過程中不發(fā)生任何變化,在整個升溫過程中參比物的比熱、導熱系數(shù)、粒度盡可能與試樣一致或相近。
  常用三氧化二鋁(α-Al2O3)或煅燒過的氧化鎂或石英砂作參比物。如分析試樣為金屬,也可以用金屬鎳粉作參比物。如果試樣與參比物的熱性質(zhì)相差很遠,則可用稀釋試樣的方法解決,主要是減少反應劇烈程度;如果試樣加熱過程中有氣體產(chǎn)生時,可以減少氣體大量出現(xiàn),以免使試樣沖出。選擇的稀釋劑不能與試樣有任何化學反應或催化反應,常用的稀釋劑有SiC、Al2O3等。
  5.紙速的選擇
  在相同的實驗條件下,同一試樣如走紙速度快,峰的面積大,但峰的形狀平坦,誤差小;走紙速率小,峰面積小。因此,要根據(jù)不同樣品選擇適當?shù)淖呒埶俣取,F(xiàn)在比較先進的高溫差熱分析儀多采用電腦記錄,可大大提高記錄的性。
  除上述因素外,諸如樣品管的材料、大小和形狀、熱電偶的材質(zhì)以及熱電偶插在試樣和參比物中的位置等都是應該考慮的因素。

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